Avaliação da fotólise de ciprofloxacino e enrofloxacino por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas (LC-ESI-QToF/MS) (2015)
- Authors:
- Autor USP: IMAMURA, AMANDA HIKARI - IQSC
- Unidade: IQSC
- Subjects: FÁRMACOS; MEIO AMBIENTE
- Keywords: Fotólise; Fármaco
- Language: Português
- Abstract: A presença de alguns contaminantes derivados de compostos farmacêuticos em ambiente aquático pode resultar em desequilíbrios ambientais. Por exemplo, antibióticos podem causar resistência bacteriana e alguns fármacos são conhecidos como interferentes endócrinos nos organismos vivos. A ineficácia dos tratamentos convencionais de efluentes na remoção desses poluentes impulsionou o desenvolvimento de processos alternativos mais eficazes na degradação. Neste trabalho, avaliou-se por LC-ESI-QToF/MS a fotodegradação de ciprofloxacino e enrofloxacino, antibióticos da classe das fluoroquinolonas, quanto aos produtos formados e à eficiência do processo simulando as condições de um efluente (matriz complexa e baixa concentração do poluente). Primeiramente, efetuou-se a fotólise do fármaco a 10 mg L-1, para permitir a análise dos subprodutos formados. Para cada fármaco, foram identificados 10 intermediários resultantes da fotólise, formados principalmente por reações de substituição do átomo de flúor, abertura e oxidação simples do anel piperazínico, abertura do anel ciclopropílico, descarboxilação e, especialmente para o enrofloxacino, reações de oxidação no grupo etila do anel piperazínico e remoção deste grupo, formando o próprio ciprofloxacino. Alguns produtos de degradação do ciprofloxacino foram mais facilmente detectados apenas após a pré-concentração da amostra, indicando a importância dessa etapa. A fim de avaliar a fotólise do fármaco em menor concentração, foi desenvolvido um método de extração em fase sólida (SPE) com o objetivo de pré-concentrar as amostras e permitir a sua análise cromatográfica. Na triagem do método de SPE, foram avaliadas as combinações de cinco fases sólidas (Oasis HLB, Strata-X, Strata-XA, Chromabond HR-X e Chromabond HR-XA) com seis solventes (ACN, ACN ácida, ACN alcalinizada, MeOH, MeOH ácido e MeOHalcalinizado). Como a fase Oasis HLB com eluição de ACN apresentou melhor recuperação para a amostra contendo o ciprofloxacino e seus produtos, o protocolo desenvolvido consistiu no uso dessa fase com eluição sequencial de ACN acidificada, ACN pura e ACN alcalinizada. Em contrapartida, os valores das recuperações do enrofloxacino e seus intermediários foram bastante dispersos, dificultando a escolha do melhor sorvente e eluente. O protocolo desenvolvido consistiu no acoplamento dos cartuchos contendo a fase Oasis HLB seguida pela fase Chromabond-HRX com eluição sequencial usando-se ACN e MeOH. Para se analisar o perfil de degradação dos fármacos a 0,01 mg L-1, submeteram-se as amostras aos protocolos de SPE antes da análise cromatográfica. Os fármacos apresentaram diferentes comportamentos na fotólise. O ciprofloxacino estava abaixo do limite de detecção após 20 minutos de fotólise mesmo em matriz de efluente, enquanto que para o enrofloxacino, os perfis de degradação em água e esgoto labmade foram distintos, sendo de 20 e 40 minutos respectivamente o tempo em que o enrofloxacino não era mais detectado. Além disso, alguns subprodutos do enrofloxacino não foram degradados mesmo após 1 hora sob radiação UV, e é constatada na literatura a toxicidade do produto persistente identificado com m/z nominal 374. Para o ciprofloxacino, a fotólise mostrou-se eficiente na degradação do ciprofloxacino. Paro o enrofloxacino, no entanto, estudos sobre ecotoxicidade dos subprodutos, além da fotodegradabilidade dos mesmos em água e do enrofloxacino em matriz complexa devem ser realizados
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- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2015
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ABNT
IMAMURA, Amanda Hikari. Avaliação da fotólise de ciprofloxacino e enrofloxacino por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas (LC-ESI-QToF/MS). 2015. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação) – Instituto de Química de São Carlos, Universidade de São Paulo, São Carlos, 2015. Disponível em: https://bdta.abcd.usp.br/directbitstream/9ea681f3-081f-4d18-8b8d-bd41863d8db8/AmandaHikariImamura.pdf. Acesso em: 28 mar. 2025. -
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Imamura, A. H. (2015). Avaliação da fotólise de ciprofloxacino e enrofloxacino por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas (LC-ESI-QToF/MS) (Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação). Instituto de Química de São Carlos, Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de https://bdta.abcd.usp.br/directbitstream/9ea681f3-081f-4d18-8b8d-bd41863d8db8/AmandaHikariImamura.pdf -
NLM
Imamura AH. Avaliação da fotólise de ciprofloxacino e enrofloxacino por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas (LC-ESI-QToF/MS) [Internet]. 2015 ;[citado 2025 mar. 28 ] Available from: https://bdta.abcd.usp.br/directbitstream/9ea681f3-081f-4d18-8b8d-bd41863d8db8/AmandaHikariImamura.pdf -
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Imamura AH. Avaliação da fotólise de ciprofloxacino e enrofloxacino por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas (LC-ESI-QToF/MS) [Internet]. 2015 ;[citado 2025 mar. 28 ] Available from: https://bdta.abcd.usp.br/directbitstream/9ea681f3-081f-4d18-8b8d-bd41863d8db8/AmandaHikariImamura.pdf
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